国产精品久久毛片-国产精品久久毛片av大全日韩-国产精品久久毛片蜜月-国产精品久久免费-国产精品久久免费视频-国产精品久久人妻互换

當前位置:網站首頁技術文章 > 土壤中殘留量檢測方法

土壤中殘留量檢測方法

更新時間:2011-05-03 點擊量:3285

 樣本用丙酮提取,過氧乙酸氧化,弗羅里硅土(Florisil)柱層析凈化,氣相色譜法(FPD)測定。

     

     1.主要儀器及設備

     氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片

     粉碎機

     振蕩器 

     旋轉蒸發器

     玻璃層析柱:18cm()×1.5cm(內徑

     

     2.主要試劑

     丙酮:分析純,重蒸餾

     二氯甲烷:分析純,重蒸餾

     石油醚:6090℃,分析純,重蒸餾

     弗羅里硅土(Florisil):60100目,層析用

     氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1V/V),混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中,配制后4小時使用,避光貯存,7天后重新配制

     涕滅威標準樣品:純度99.4%

     涕滅威亞砜標準樣品:純度99.9%

     涕滅威砜標準樣品:純度99.8%

     

     3.檢測步驟

     3.1提取

     3.1.1棉籽:50g粉碎棉籽樣本,加300ml丙酮,20g無水硫酸鈉,浸漬過夜,振蕩提取4h,抽濾,取1/2體積濾液相當25g樣本,加4ml氧化劑,攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液,攪拌20min,加150ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至約50ml

     3.1.2土壤:100g40目篩樣本,加300ml丙酮/(1:1V/V),振蕩提取3h,抽濾,取1/2體積濾液相當50g樣本,加8ml氧化劑,攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液,再攪拌20min后加50ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至近干,加少量丙酮,再濃縮至約lml,定容后待測。

     3.2柱層析凈化

     層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉,中間加10g弗羅里硅土。用10ml二氯甲烷預淋,將棉籽樣本提取濃縮液轉移至柱中,先用50ml丙酮/石油醚(2:8V/V)淋洗,棄去淋出液,再用60ml丙酮/石油醚(1:1V/V)淋洗,收集淋出液并濃縮至近干,再加少量丙酮繼續濃縮至約lml,定容后待測。

     3.3氣相色譜法測定

     檢測器:火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片

     色譜柱:2m()× 3mm(內徑玻璃柱

     擔體:Gas Chrom Q6080

     固定液:4%Carbowax20M

     檢測溫度:色譜柱160℃,檢測器250℃,進樣口300℃

     載氣:氮氣(≥99.9%)60ml/min

     燃燒氣:氫氣30ml/min,空氣30ml/min

     保留時間:涕滅威砜為6min5s

TEL:13982741719

掃碼加微信

蜀公網安備51052202010005號

主站蜘蛛池模板: 中文字幕久精品免费视频蜜桃视频 | 精品一区二区在线观看 | 国产精品成人一区二区不卡 | 国产精品国语自产拍在线观看 | 欧美顶级xxxxbbbb | 亚洲欧美人成人让影院 | 日韩高清一区二区 | 日韩最新视频一区二区三 | 国产精品日本一区二区不卡视频 | 九九99国产精品视频 | 四虎影视永久免费视频观看 | 无套嗨操| 国产在线播放成人免费 | 久久精品国产屋 | 婷婷激情网站 | 奇米影视444| 国产精品国产三级国产无毒 | 伊人国产在线 | 日日操综合| 成人牲交一极毛片 | 99精品视频不卡在线观看免费 | 亚洲三级在线免费观看 | 91精品久久 | 国产成人精品亚洲777图片 | 国产一区二区三区亚洲综合 | 真人午夜a一级毛片 | 欧美老妇免费做爰视频 | 毛茸茸成熟女性老太的女bbww | 日韩欧美精品综合一区二区三区 | 亚洲日韩中文字幕一区 | 亚洲视频在线网站 | 成人免费网站久久久 | www.伊人.com | 国产精片| 日韩综合在线 | 草草免费观看视频在线 | 精品久久中文网址 | 亚洲欧美另类图片 | 色综合天天综合网国产成人网 | 久久精品国产6699国产精 | 国内自拍网红在线综合 |